Autolab電化學(xué)工作站基礎(chǔ)知識的科普

　　1.甘汞電極使用注意事項(xiàng)

　　甘汞電極使用前，先將電極側(cè)管上及底部的橡皮套取下，在重力作用下，管內(nèi)部的KCl溶液將以一定的流速與被測溶液連通。

　　若溶液中不允許含有氯離子，應(yīng)避免直接插入甘汞電極，這時需要使用鹽橋。

　　甘汞電極不宜在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿中使用，液接電勢較大，電極可能被氧化。

　　當(dāng)甘汞電極內(nèi)部液體干涸時，應(yīng)從側(cè)面注入飽和KCl溶液，下部應(yīng)保留少許KCl晶體，以保證溶液飽和。

　　2.金屬電極的制備與處理？

　　常見金屬電極的制備：用砂紙將金屬試樣的各個面打磨光亮，用焊臺將導(dǎo)線焊在金屬試樣上，將配制好的環(huán)氧樹脂倒入擺好金屬試樣的塑料圈內(nèi)，注入時避免氣泡的產(chǎn)生，24h常溫固化。

　　金屬電極用400#、600#、800#、1000#砂紙逐級打磨至光亮,用丙酮和無水乙醇清洗后，放入干燥器內(nèi)干燥30分鐘備用。

　　3.為什么參比電極需要使用鹽橋？

　　在測量電極電勢時，由于參比電極內(nèi)的溶液和被研究體系內(nèi)的溶液組成不同，兩種溶液間存在一個接界面，在接界面兩側(cè)由于溶液濃度的不同，所含離子種類的不同，在液接界面上產(chǎn)生液接電勢差。

　　常見鹽橋的制備方法：1.5g瓊脂和10g氯化鉀加入30ml蒸餾水中加熱至微沸，充分?jǐn)嚢枞芙?，用洗耳球頂住魯金毛?xì)管上端，通過負(fù)壓將瓊脂溶液慢慢吸入到玻璃管中。冷卻后凝固形成鹽橋。

　　4.輔助電極長期使用后變黃變黑如何處理？

　　輔助電極在長期使用的過程中，表面會吸附一些物質(zhì)，出現(xiàn)發(fā)黃發(fā)黑的現(xiàn)象。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，鉑電極需要立即用水沖洗。如果鉑電極發(fā)黃發(fā)黑嚴(yán)重影響使用時，將鉑電極作為工作電極，另一鉑電極為對電極，（三電極體系）在0.5M稀硫酸溶液中，使用恒電位極化方法（電位在1.5V左右）通過電解水在電極表面產(chǎn)生的氣泡沖洗掉電極表面的附著物。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為在鉑電極表面產(chǎn)生大量的氣泡。具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)可調(diào)節(jié)，水的理論分解電壓為1.23V。

　　5.鹽橋的配置

　　把1～1.5g的瓊脂和10g的KCl放入大約30ml的水中，加熱至微沸，等待全部固體溶解即可。做好的瓊脂溶液放置于小火上或者熱水浴中微熱。把魯金毛細(xì)管的插入微熱后的瓊脂溶液中，用洗耳球頂住魯金毛細(xì)管的大口端，通過洗耳球負(fù)壓將瓊脂溶液慢慢吸入到玻璃管中，到頂部玻璃管空間半滿為止。溫度降低后，隨著瓊脂的凝固，溶于瓊脂中的KCl將部分析出，玻璃管中出現(xiàn)白色的斑點(diǎn)，這樣裝有凝固了的瓊脂溶液的玻璃管就叫做鹽橋。

　　6.如何理解三電極體系，極化回路與測量回路？

　　Autolab電化學(xué)工作站三電極體系由工作電極、參比電極、輔助電極構(gòu)成。工作電極與輔助電極構(gòu)成極化回路，工作電極與參比電極構(gòu)成測量回路，電流從工作電極流到輔助電極，獨(dú)立的參比電極只提供參比而無電流通過。